Fluorescenza a Raggi X

GNR, grazie ai suoi 40 anni di esperienza nel settore, ha messo a punto una vasta gamma di strumentazione per offrire la soluzione più adatta a qualsiasi esigenza.

Il portafoglio GNR X-Ray copre una vasta gamma di applicazioni per la caratterizzazione dei materiali e il controllo di qualità di materiali cristallini e non cristallini come polveri, campioni massivi, film sottili o liquidi.

La spettrometria a fluorescenza a raggi X (XRF) è una tecnica analitica non distruttiva basata sulla caratteristica emissione di fotoni di raggi X da parte degli atomi quando ritornano allo stato fondamentale dopo un’eccitazione.

Questa proprietà viene utilizzata per ottenere informazioni elementari da diversi tipi di materiali in diversi campi.
La configurazione base dell’XRF a dispersione di energia (ED-XRF) è costituita da un tubo a raggi X come sorgente di eccitazione, un alloggiamento del campione e un rilevatore a semiconduttore che consente di discriminare tra fotoni di diversa energia. Gli angoli tra il fascio di raggi X incidente, il campione e il rilevatore sono pari a 45 gradi per ridurre al minimo lo sfondo diffuso.

La TXRF si fonda sugli stessi principi dell’EDXRF con, però, una differenza significativa. A differenza di EDXRF, dove il raggio primario colpisce il campione con un angolo di 45 gradi, TXRF utilizza un angolo radente di pochi milliradianti con il rilevatore posizionato molto vicino al campione a 90 gradi.
A causa di questa incidenza radente, il raggio primario viene totalmente riflesso da un substrato piatto (carrier) su cui il campione viene depositato in forma liquida/impasto liquido e quindi essiccato in modo da lasciare solo una sottile pellicola residua, idealmente spessa alcuni nanometri. La condizione di riflessione totale fornisce una migliore eccitazione della fluorescenza, mentre lo spessore ridotto consente di eliminare qualsiasi effetto matrice: quindi, il rapporto segnale/fondo è migliorato e per ciascun elemento esiste una semplice relazione lineare tra la sua caratteristica intensità di picco di fluorescenza e la sua concentrazione.
L’analisi quantitativa può essere eseguita aggiungendo uno standard interno alla soluzione/sospensione del campione, ovvero un elemento che non è presente nel campione originale (solitamente Ga, Sc, Co o Y). Quindi una piccola goccia, circa 5-100 μL, viene prelevata dalla soluzione/sospensione con lo standard interno e depositata sul carrier.

La tecnica è generalmente non distruttiva ed è adatta per solidi, liquidi, polveri e leghe. A seconda del campione, l’analisi può essere eseguita sul campione “così com’è” o dopo una fase di trattamento, ad es. diluizione, digestione, incenerimento, arricchimento in loco, ecc. In molti casi, la corretta preparazione del campione è determinante per ottenere un LOD basso e una qualificazione accurata.